Foi estudada a composição mineralógica dos óxidos de ferro das frações areia, silte e argila de cinco amostras coletadas de um perfil de um Nitossolo Vermelho desenvolvido de basalto toleítico, localizado próximo a Tupaciguara (18 º 35 ' 33 '' S; 48 º 42 ' 18 '' O), na região do Triângulo Mineiro, Minas Gerais. Porções de areia e de silte foram submetidas à separação magnética e a ataques químicos seletivos com NaOH 5 mol L-1 e com uma mistura ditionito-citrato-bicarbonato, com o objetivo de identificar os principais óxidos de ferro magnéticos e suas associações mineralógicas. Maghemita (fórmula ideal, gFe2O3) foi o único mineral magnético identificado nas frações areia e silte; não foi encontrada evidência de ocorrência de magnetita nessas frações. Os resultados Mössbauer apenas sugerem a co-existência de mais de um tipo cristaloquímico de maghemita, na fração areia, embora não sejam claramente separáveis dos espectros Mössbauer obtidos sem campo magnético aplicado. A fase magnética mais rica em Al tem fórmula média, deduzida de resultados de microssondagem eletrônica, Fe2,36(2)3+ Al0,24(2)3+ Ti0,06(3)4+ Ä0,341(1) O4 (Ä = vacância catiônica). A ilmenita férrica detectada de dados Mössbauer na porção magnética da fração silte corresponde a uma solução sólida xFe2+Ti4+O3(1-x)Fe2(3+)O3, com x » 0,83. São discutidas algumas dificuldades e alternativas de interpretação dos resultados Mössbauer, como os do presente caso, em que ocorrem contribuições espectrais simultâneas de hematita e maghemita.